MONITORUL OFICIAL AL ROMANIEI

P A R T E A I

Anul 172 (XVI) - Nr. 165 LEGI, DECRETE, HOTÃRÂRI SI ALTE ACTE Miercuri, 25 februarie 2004

SUMAR

ACTE ALE ORGANELOR DE SPECIALITATE ALE ADMINISTRATIEI PUBLICE CENTRALE

481/2003. - Ordin al ministrului transporturilor, constructiilor si turismului privind aprobarea reglementãrii tehnice “Normativ pentru executarea straturilor de beton poros la benzile de stationare accidentalã la autostrãzi”, indicativ NE-024-2003

482/2003. - Ordin al ministrului transporturilor, constructiilor si turismului pentru aprobarea reglementãrii tehnice “Normativ privind determinarea adezivitãtii liantilor bituminosi la agregate”, indicativ NE-022-2003

483/2003. - Ordin al ministrului transporturilor, contructiilor si turismului privind aprobarea reglementãrii tehnice “Normativ pentru executarea straturilor de bazã din beton slab la autostrãzi”, indicativ NE-023-2003

693/M.173/2003. - Ordin al ministrului transporturilor, constructiilor si turismului si al ministrului apãrãrii nationale pentru aprobarea reclasificãrii spatiului aerian national peste nivelul de zbor 195

1.215/2003/117. - Ordin al ministrului sãnãtãtii si al ministrului agriculturii, pãdurilor, apelor si mediului privind completarea Ordinului ministrului sãnãtãtii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si pãdurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminantii din alimente

61/111. - Ordin al ministrului sãnãtãtii si al ministrului agriculturii, pãdurilor, apelor si mediului privind completarea Ordinului ministrului sãnãtãtii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si pãdurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminantii din alimente

ACTE ALE BÃNCII NATIONALE A ROMÂNIEI

2. - Regulament privind utilizarea codurilor IBAN în România

ACTE ALE ORGANELOR DE SPECIALITATE ALE ADMINISTRATIEI PUBLICE CENTRALE

MINISTERUL TRANSPORTURILOR, CONSTRUCTIILOR SI TURISMULUI

ORDIN

privind aprobarea reglementãrii tehnice “Normativ pentru executarea straturilor de beton poros la benzile de stationare accidentalã la autostrãzi”, indicativ NE-024-2003

În conformitate cu prevederile art. 38 alin. 2 din Legea nr. 10/1995 privind calitatea în constructii, cu modificãrile ulterioare,

în temeiul prevederilor art. 2 pct. 45 si ale art. 5 alin. (4) din Hotãrârea Guvernului nr. 740/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Transporturilor, Constructiilor si Turismului,

având în vedere Avizul nr. 53 din 19 iunie 2003 al Comitetului tehnic de specialitate - CTS9,

ministrul transporturilor, constructiilor si turismului emite urmãtorul ordin:

Art. 1. - Se aprobã reglementarea tehnicã “Normativ pentru executarea straturilor de beton poros la benzile de stationare accidentalã la autostrãzi”, indicativ NE-024-2003, elaboratã de Societatea Comercialã “Institutul de Cercetãri în Transporturi - INCERTRANS” - S.A., prevãzutã în anexa*) care face parte integrantã din prezentul ordin.

Art. 2. - Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I.

Art. 3. - Directia generalã tehnicã va duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.

p. Ministrul transporturilor, constructiilor si turismului,

Traian Panait,

secretar de stat

Bucuresti, 8 octombrie 2003.

Nr. 481.

---

*) Anexa se publicã în Buletinul Tehnic Rutier editat de Regia Autonomã “Administratia Nationalã a Drumurilor din România” si Asociatia Profesionalã de Drumuri si Poduri.

MINISTERUL TRANSPORTURILOR, CONSTRUCTIILOR SI TURISMULUI

ORDIN

pentru aprobarea reglementãrii tehnice “Normativ privind determinarea adezivitãtii liantilor bituminosi la agregate”, indicativ NE-022-2003

În conformitate cu prevederile art. 38 alin. 2 din Legea nr. 10/1995 privind calitatea în constructii, cu modificãrile ulterioare,

în temeiul prevederilor art. 2 pct. 45 si ale art. 5 alin. (4) din Hotãrârea Guvernului nr. 740/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Transporturilor, Constructiilor si Turismului,

având în vedere Avizul nr. 56 din 19 iunie 2003 al Comitetului tehnic de specialitate - CTS9,

ministrul transporturilor, constructiilor si turismului emite urmãtorul ordin:

Art. 1. - Se aprobã reglementarea tehnicã “Normativ privind determinarea adezivitãtii liantilor bituminosi la agregate”, indicativ NE-022-2003, elaboratã de Societatea Comercialã “Institutul de Cercetãri în Transporturi – INCERTRANS” - S.A., prevãzutã în anexa*) care face parte integrantã din prezentul ordin.

Art. 2. - Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I.

Art. 3. - Directia generalã tehnicã va duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.

p. Ministrul transporturilor, constructiilor si turismului,

Traian Panait,

secretar de stat

Bucuresti, 8 octombrie 2003.

Nr. 482.

---

*) Anexa se publicã în Buletinul Tehnic Rutier editat de Regia Autonomã “Administratia Nationalã a Drumurilor din România” si Asociatia Profesionalã de Drumuri si Poduri.

MINISTERUL TRANSPORTURILOR, CONSTRUCTIILOR SI TURISMULUI

ORDIN

privind aprobarea reglementãrii tehnice “Normativ pentru executarea straturilor de bazã din beton slab la autostrãzi”, indicativ NE-023-2003

În conformitate cu prevederile art. 38 alin. 2 din Legea nr. 10/1995 privind calitatea în constructii, cu modificãrile ulterioare,

în temeiul prevederilor art. 2 pct. 45 si ale art. 5 alin. (4) din Hotãrârea Guvernului nr. 740/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Transporturilor, Constructiilor si Turismului,

având în vedere Avizul nr. 55 din 19 iunie 2003 al Comitetului tehnic de specialitate - CTS9,

ministrul transporturilor, constructiilor si turismului emite urmãtorul ordin:

Art. 1. - Se aprobã reglementarea tehnicã “Normativ pentru executarea straturilor de bazã din beton slab la autostrãzi”, indicativ NE-023-2003, elaboratã de Societatea Comercialã “Institutul de Cercetãri în Transporturi - INCERTRANS” - S.A., prevãzutã în anexa*) care face parte integrantã din prezentul ordin.

Art. 2. - Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I.

Art. 3. - Directia generalã tehnicã va duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.

p. Ministrul transporturilor, constructiilor si turismului,

Traian Panait,

secretar de stat

Bucuresti, 8 octombrie 2003.

Nr. 483.

---

*) Anexa se publicã în Buletinul Tehnic Rutier editat de Regia Autonomã “Administratia Nationalã a Drumurilor din România” si Asociatia Profesionalã de Drumuri si Poduri.

MINISTERUL TRANSPORTURILOR, CONSTRUCTIILOR SI TURISMULUI Nr. 693 din 27 octombrie 2003

MINISTERUL APÃRÃRII NATIONALE Nr. M.173 din 19 decembrie 2003

ORDIN

pentru aprobarea reclasificãrii spatiului aerian national peste nivelul de zbor 195

Pentru îndeplinirea atributiilor ce revin Ministerului Transporturilor, Constructiilor si Turismului si Ministerului Apãrãrii Nationale,

în conformitate cu prevederile Ordonantei Guvernului nr. 21/1999 pentru ratificarea Protocolului armonizând Conventia internationalã privind cooperarea pentru siguranta navigatiei aeriene EUROCONTROL din 13 decembrie 1960, dupã efectuarea unor modificãri, adoptat la Bruxelles la 27 iunie 1997, si a Protocolului aditional privind trecerea de la regimul Acordului multilateral privind tarifele de rutã din 12 februarie 1981 la regimul Anexei IV (“Dispozitii privind sistemul comun de tarife de rutã”) la Conventia internationalã privind cooperarea pentru siguranta navigatiei aeriene EUROCONTROL, armonizatã prin Protocolul adoptat la Bruxelles la 27 iunie 1997, aprobatã prin Legea nr. 97/1999, în temeiul prevederilor art. 12 lit. b), c) si j) din Ordonanta Guvernului nr. 19/1997 privind transporturile, republicatã, ale art. 10 din Ordonanta Guvernului nr. 29/1997 privind Codul aerian, republicatã, ale art. 2 din Hotãrârea Guvernului nr. 405/1993 privind înfiintarea Autoritãtii Aeronautice Civile Române, cu modificãrile ulterioare, ale art. 2 din Hotãrârea Guvernului nr. 74/1991 privind înfiintarea Regiei Autonome “Administratia Românã a Serviciilor de Trafic Aerian” - ROMATSA, cu modificãrile ulterioare, ale art. 5 alin. (4) din Hotãrârea Guvernului nr. 740/2003 privind organizarea si

functionarea Ministerului Transporturilor, Constructiilor si Turismului si ale art. 2 si art. 7 alin. (1) din Ordonanta de urgentã a Guvernului nr. 14/2001 privind organizarea si functionarea Ministerului Apãrãrii Nationale, aprobatã cu modificãri prin Legea nr. 389/2001,

ministrul transporturilor, constructiilor si turismului si ministrul apãrãrii nationale emit urmãtorul ordin:

Art. 1. - Începând cu data publicãrii prezentului ordin în Monitorul Oficial al României, Partea I, spatiul aerian national superior, peste nivelul de zbor (FL) 195, clasificat în prezent de clasã A pe rutele aeriene si de clasã G în afara acestor rute, se reclasificã devenind spatiu aerian controlat de clasã C, urmând ca serviciile de navigatie aerianã în acest spatiu sã fie furnizate de unitãtile civile si militare de control al traficului aerian, în conformitate cu prevederile reglementãrilor aeronautice nationale.

Art. 2. - Nivelul maxim al spatiului aerian de clasã C se modificã de la FL 490 la FL 660.

Art. 3. - Zborurile efectuate ca trafic aerian general (GAT) dupã reguli de zbor la vedere (VFR) între FL 195 si FL 285 se permit numai în cadrul unor zone reglementate în acest scop sau conform procedurilor de colaborare încheiate de operatorul aerian interesat cu Regia Autonomã “Administratia Românã a Serviciilor de Trafic Aerian” - ROMATSA si cu Comandamentul Operational Aerian Principal - COAP si numai în cadrul zonelor reglementate în acest sens, între FL 285 si FL 660, zone care se definesc si se activeazã în conformitate cu prevederile reglementãrilor aeronautice civile si militare.

Art. 4. - Toate aeronavele care efectueazã zbor GAT VFR peste FL 195 trebuie sã fie echipate cu echipamente de radiocomunicatie aer-sol în banda VHF pentru realizarea comunicatiei cu unitãtile de control al traficului aerian si transponder operational în mod C.

Art. 5. - Coordonarea zborurilor civile si militare se executã în conformitate cu prevederile Reglementãrii aeronautice civil-militare române privind managementul spatiului aerian (ASM) si aplicarea conceptului de utilizare flexibilã a spatiului aerian (FUA) în România (RACMR-ASM/FUA) si ale procedurilor încheiate în acest sens între unitãtile civile si militare de control al traficului aerian.

Art. 6. - Ministerul Transporturilor, Constructiilor si Turismului prin Directia generalã aviatie civilã, Ministerul Apãrãrii Nationale, Regia Autonomã “Autoritatea Aeronauticã Civilã Românã”, Regia Autonomã “Administratia Românã a Serviciilor de Trafic Aerian” - ROMATSA, Statul Major al Fortelor Aeriene si Comandamentul Aerian Operational Principal vor lua mãsurile necesare ducerii la îndeplinire a prevederilor prezentului ordin.

Art. 7. - Prezentul ordin se publicã în Monitorul Oficial al României, Partea I.

p. Ministrul transporturilor, constructiilor si turismului,

Ileana Tureanu,

secretar de stat

p. Ministrul apãrãrii nationale,

George Cristian Maior,

secretar de stat

MINISTERUL SÃNÃTÃTII Nr. 1.215 din 23 decembrie 2003

MINISTERUL AGRICULTURII, PÃDURILOR, APELOR SI MEDIULUI Nr. 117 din 12 februarie 2004

ORDIN

privind completarea Ordinului ministrului sãnãtãtii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si pãdurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminantii din alimente

Având în vedere prevederile art. 14 din Ordonanta de urgentã a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea productiei, circulatiei si comercializãrii alimentelor, aprobatã cu modificãri si completãri prin Legea nr. 57/2002,

vãzând referatul de aprobare al Directiei generale de sãnãtate publicã si inspectia sanitarã de stat nr. OB 6.828/2003,

în temeiul Hotãrârii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Sãnãtãtii, cu modificãrile si completãrile ulterioare, si al Hotãrârii Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Pãdurilor, Apelor si Mediului, cu modificãrile si completãrile ulterioare,

ministrul sãnãtãtii si ministrul agriculturii, pãdurilor, apelor si mediului emit urmãtorul ordin:

Art. I. - La Normele privind contaminantii din alimente, aprobate prin Ordinul ministrului sãnãtãtii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si pãdurilor nr. 84/91/2002, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, se eliminã articolul 10, iar dupã articolul 9 se introduce un nou capitol, capitolul V, cu urmãtorul cuprins:

“CAPITOLUL V

Metode de prelevare a probelor si de analizã utilizate în controlul oficial al dioxinelor (PCDD/PCDF) si determinarea dioxinelor similare PCB din alimente

Art. 10. - Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de dioxine si furani si determinarea limitelor de dioxine similare PCB din alimente se efectueazã conform metodelor descrise în anexa nr. VI.

Art. 11. - Pregãtirea probelor si metodele de analizã utilizate pentru controlul oficial al limitelor de dioxine si furani si determinarea limitelor de dioxine similare PCB din alimente se efectueazã în conformitate cu criteriile descrise în anexa nr. VII.

Art. 12. - Anexele nr. I-VII fac parte integrantã din prezentele norme.”

Art. II. - Dupã anexa nr. V la normele aprobate prin Ordinul ministrului sãnãtãtii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si pãdurilor nr. 84/91/2002 se introduc anexele nr. VI si VII, al cãror continut este prevãzut în anexa care face parte integrantã din prezentul ordin.

Art. III. - Directia generalã de sãnãtate publicã si inspectia sanitarã de stat din cadrul Ministerului Sãnãtãtii împreunã cu institutele de sãnãtate publicã, Directia de productie animalã si industrie alimentarã si directiile de sãnãtate publicã judetene si a municipiului Bucuresti, directiile pentru agriculturã si dezvoltare ruralã, directiile sanitare veterinare judetene si a municipiului Bucuresti si institutele centrale de profil vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.

Art. IV. - Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, si va intra în vigoare în termen de 12 luni de la data publicãrii.

Ministrul sãnãtãtii, Ovidiu Brînzan

p. Ministrul agriculturii, pãdurilor, apelor si mediului, Petre Daea, secretar de stat

ANEXÃ

“ANEXA Nr. VI la norme

METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) si determinarea dioxinelor similare PCB din anumite alimente

1. Scopul si domeniul de aplicare

Probele destinate controlului oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) si determinãrii continutului de dioxine similare PCB din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile respective. Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia în vigoare este stabilitã pe baza limitelor determinate în probele de laborator.

2. Definitii

Lot - cantitatea de aliment identificabilã, livratã o singurã datã si determinatã de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.

Sublot - partea desemnatã dintr-un lot mare pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv. Fiecare sublot trebuie separat fizic si sã fie identificabil.

Probã elementarã - cantitatea de material prelevatã dintr-un singur punct al lotului sau sublotului.

Probã globalã - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

Probã de laborator - o parte/cantitate din proba globalã destinatã laboratorului.

Tabel OMS - Factorii echivalenti de toxicitate pentru evaluarea riscului uman, bazat pe concluziile Organizatiei Mondiale a Sãnãtãtii, întrunitã la Stockholm, Suedia, la 15-18 iunie 1997. Factorii echivalenti de toxicitate (FET) pentru PCB, PCDD, PCDF, pentru oameni, animale si mediu

Congener	Valoare FET
2,3,7,8 - TCDD	1
1,2,3,7,8 - PeCDD	1
1,2,3,4,7,8-HxCDD	0,1
1,2,3,6,7,8-HxCDD	0,1
1,2,3,7,8,9-HxCDD	0,1
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD	0,01
OCDD	0,0001
Dibenzofurani (PCDF)
2,3,7,8 - TCDF	0,1
1,2,3,7,8 - PeCDF	0,05
2,3,4,7,8-PeCDF	0,5
1,2,3,4,7,8-HxCDF	0,1
1,2,3,6,7,8-HxCDF	0,1
1,2,3,7,8,9 - HxCDF	0,1
2,3,4,6,7,8-HxCDF	0,1
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF	0,01
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF	0,01
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF	0,01
OCDF	0,0001
“Dioxine-similare PCB” Non-orto PCB + Mono-orto PCB Non-orto PCB
PCB 77	0,0001
PCB 81	0,0001
PCB 126	0,1
PCB 169	0,01
Mono-orto PCB
PCB 105	0,0001
PCB 114	0,0005
PCB 118	0,0001
PCB 123	0,0001
PCB 156	0,0005
PCB 157	0,0005
PCB 167	0,00001
PCB 189	0,0001

Abrevieri: T = tetra, Pe = penta, Hx = hexa, Hp = hepta, O = octo, CDD = clorodibenzodioxine, CDF = clorodiben-

zofuran, CB = clorobifenil.

3. Prevederi generale

3.1. Personalul

Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementãrilor în vigoare.

3.2. Materialul pentru esantionare

Fiecare lot supus examinãrii trebuie prelevat separat.

3.3. Mãsuri de precautie necesare

În cursul prelevãrii si pregãtirii probelor trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba continutul de dioxine si dioxine similare PCB, determinarea analiticã sau reprezentativitatea probei globale.

3.4. Probe elementare

În mãsura posibilitãtilor probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceastã regulã trebuie semnalatã în procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8.

3.5. Pregãtirea probei globale

Proba globalã se obtine prin amestecul corespunzãtor al probelor elementare. Ea trebuie sã cântãreascã minimum 1 kg, cu exceptia cazului când nu este posibil, de exemplu când a fost prelevat un singur ambalaj.

3.6. Subdivizarea probei globale în probe de laborator, în scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului Probele de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba globalã omogenizatã, cu conditia ca aceastã procedurã sã fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor. Mãrimea probei de laborator pentru control trebuie sã fie suficientã pentru a permite cel putin douã analize (duplicate).

3.7. Ambalarea si transmiterea probei globale si a probei de laborator

Fiecare probã globalã si de laborator prelevatã va fi introdusã într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert care sã asigure o protectie adecvatã împotriva contaminãrii, pierderii compusilor prin adsorbtie de cãtre peretii interni ai recipientului si împotriva pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate mãsurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitãrii sã nu se producã modificãri în compozitia probei globale si a probei de laborator.

3.8. Sigilarea si etichetarea probei globale si a probei de laborator

Fiecare probã prelevatã în scopul utilizãrii oficiale va fi sigilatã la locul de prelevare si identificatã conform reglementãrilor în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a se permite identificarea fãrã echivoc a fiecãrui lot si indicând data si locul prelevãrii împreunã cu orice informatie posibilã suplimentarã pentru a fi în ajutorul chimistului analist.

4. Planul de esantionare

Metoda de prelevare aplicatã trebuie sã asigure cã proba globalã este reprezentativã pentru lotul care este controlat.

4.1. Numãrul probelor elementare

În cazul laptelui si uleiurilor pentru care se presupune o distributie omogenã a contaminantilor ce trebuie analizati într-un lot desemnat, este suficient sã se preleveze trei probe elementare per lot, care formeazã proba globalã.

Trebuie datã o referire la numãrul lotului. Pentru alte produse numãrul minim de probe elementare de prelevat din lot trebuie sã fie cel prezentat în tabelul nr. 1.

Proba globalã care reuneste toate probele elementare trebuie sã fie de minimum 1 kg (pct. 3.5.) Probele elementare trebuie sã aibã mase similare. Masa unei probe elementare trebuie sã fie de minimum 100 g. Masa probei elementare depinde de mãrimea unitãtii individuale.

Abaterea de la aceastã regulã trebuie semnalatã în procesul-verbal, conform specificatiilor de la pct. 3.8 si prevederilor legislatiei în vigoare.

Tabelul nr. 1 - Numãrul minim de probe elementare ce trebuie prelevate din lot

Masa lotului (în kg)	Numãrul minim de probe elementare
< 50	3
50-500	5
> 500	10

Dacã lotul este format din ambalaje individuale, numãrul ambalajelor care trebuie prelevate pentru a forma proba globalã este mentionat în tabelul nr. 2.

Tabelul nr. 2 - Numãrul de ambalaje (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globalã, dacã lotul constã în ambalaje individuale

Numãrul de ambalaje sau unitãti din lot	Numãrul de ambalaje sau unitãti de prelevat
1-25	1 ambalaj sau unitate
26-100	aproximativ 5%, minimum 2 ambalaje sau unitãti
> 100	aproximativ 5%, maximum 10 ambalaje sau unitãti

5. Conformitatea lotului sau sublotului cu specificatia tehnicã

În caz de litigiu laboratorul de control trebuie sã efectueze analiza în dublu a probei de laborator, dacã rezultatul obtinut la prima analizã este inferior sau superior cu mai putin de 20% fatã de limita maximã stabilitã, si sã calculeze media rezultatelor. Lotul este acceptat dacã rezultatul obtinut la prima analizã este inferior cu mai mult de 20% fatã de limita maximã sau, în cazul analizei în dublu, dacã media rezultatelor este conformã cu limita maximã stabilitã de legislatia în vigoare.

ANEXA Nr. VII

la norme

PREGÃTIREA PROBELOR SI CERINTELE

pentru metodele de analizã utilizate în controlul oficial al limitelor de dioxine (PCDD/PCDF) si determinarea dioxinelor similare PCB din anumite alimente

1. Obiectivul si domeniul de aplicare

Aceste cerinte se aplicã în cazul în care alimentele sunt analizate pentru controlul oficial al limitelor de dioxine (dibenzo-p-dioxine policlorurate PCDD) si dibenzofurani policlorurati (PCDF) si determinarea dioxinelor similare PCB.

Monitorizarea prezentei dioxinelor în alimente se poate efectua printr-o strategie implicând o metodã de screening (depistare) în scopul selectionãrii probelor al cãror continut de dioxine si dioxine similare PCB este fie inferior limitei stabilite, fãrã ca abaterea sã depãseascã 30-40%, fie superior limitei stabilite. Concentratia de dioxine a probelor cu valori semnificative trebuie determinatã/confirmatã printr-o metodã de confirmare.

Metodele de screening (depistare) sunt metode care se utilizeazã pentru detectarea prezentei dioxinelor si dioxinelor similare PCB în limita stabilitã. Aceste metode asigurã analiza unui numãr mare de probe, ceea ce permite selectionarea probelor pozitive. Ele sunt special concepute pentru evitarea unor rezultate negative incorecte. Metodele de confirmare sunt metode care furnizeazã informatii complete sau complementare permitând identificarea si cuantificarea fãrã echivoc a dioxinelor si dioxinelor similare PCB la limita stabilitã.

2. Introducere

Deoarece probele de mediu si biologice (inclusiv probele de alimente) contin în general amestecuri complexe de diferite dioxine congenere, conceptul factori echivalenti de toxicitate (FET) a fost dezvoltat pentru a facilita evaluarea riscului. Acesti FET au fost stabiliti pentru a exprima concentratiile amestecurilor de 2,3,7,8 substituenti PCDD si PCDF si curând unele non-orto si mono-orto dioxine similare PCB care au proprietãti asemãnãtoare dioxinelor din punct de vedere al exprimãrii în echivalenti toxici (TEQ) pentru 2,3,7,8 TCDD (anexa nr. VIII nota din subsol).

Concentratiile fiecãrei substante dintr-o probã datã sunt multiplicate prin factorul echivalent de toxicitate propriu si apoi sunt însumate, obtinându-se concentratia totalã de compusi tip dioxinã exprimatã în echivalenti toxici (TEQ).

Pentru calculul “limitei superioare” se considerã contributia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egalã cu limita de cuantificare.

Pentru calculul “limitei inferioare” se considerã contributia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egalã cu zero.

Pentru calculul “limitei medii” se considerã contributia fiecãrui congener necuantificat la valoarea echivalentului toxic (TEQ) egalã cu jumãtate din limita de cuantificare.

3. Cerinte de asigurarea calitãtii, ce trebuie respectate la pregãtirea probei

Trebuie luate mãsuri pentru evitarea contaminãrii încrucisate, în fiecare etapã a procedurilor de prelevare de probe si de analizã.

Probele trebuie depozitate si transportate în recipiente de sticlã, aluminiu, polipropilenã sau polietilenã. Urmele de pulberi de hârtie trebuie îndepãrtate din recipientul pentru probe. Vasele de sticlã trebuie spãlate cu solventi controlati în prealabil de prezenta dioxinelor.

Depozitarea si transportul probelor trebuie efectuate astfel încât sã se mentinã integritatea probei de aliment.

Dacã este necesar, fiecare probã de laborator trebuie mãcinatã fin si amestecatã bine printr-un procedeu cãruia I s-a demonstrat eficienta de omogenizare completã (de exemplu, particulele trebuie sã treacã prin sita de 1 mm);

probele trebuie uscate înaintea mãcinãrii, dacã umiditatea lor este prea mare.

Realizarea unei analize a probei martor de reactivi trebuie efectuatã prin parcurgerea întregii proceduri de analizã în absenta probei.

Masa probei pentru extractie trebuie sã fie suficient de mare pentru a corespunde exigentelor privind sensibilitatea metodei.

Existã multe metode specifice corespunzãtoare pentru pregãtirea probelor de alimente. Metodele trebuie validate conform recomandãrilor acceptate pe plan international.

4. Cerinte pentru laboratoare

Laboratoarele trebuie sã demonstreze validitatea metodei pentru un domeniu de valori situat în jurul limitei maxime admise, de exemplu: 0,5 x 1 x 2 x limita maximã admisã, cu un coeficient de variatie acceptabil pentru analizele repetate. (Pentru detalii privind criteriile de validitate vezi pct. 5.)

Limita de cuantificare pentru metoda de confirmare nu trebuie sã depãseascã o cincime din limita maximã admisã, pentru a se garanta coeficienti de variatii acceptabili în domeniul sus-mentionat.

În cadrul mãsurilor de asigurare a calitãtii interne trebuie efectuat în mod regulat controlul probelor martor de reactivi, al probelor experimentale impurificate artificial sau analiza unor probe de control (de preferintã, materiale de referintã certificate).

Pentru a demonstra competenta laboratorului în efectuarea de analize specifice sunt necesare participãri în studii interlaboratoare, cu rezultate foarte bune. Participarea cu succes la un studiu interlaboratoare pentru probe de sol sau ape reziduale nu demonstreazã competenta laboratorului pentru probe de alimente sau de alimente pentru animale, care contin niveluri inferioare de contaminare. Prin urmare este obligatorie participarea continuã la studii interlaboratoare pentru determinarea dioxinelor si dioxinelor similare PCB în probe matrice, furaje-alimente corespunzãtoare.

Laboratoarele trebuie sã fie acreditate de o institutie abilitatã, care sã garanteze cã acestea aplicã procedeele de asigurare a calitãtii analitice pentru analizele efectuate.

Laboratoarele trebuie acreditate conform standardului ISO 17025:1999.

5. Cerinte ce trebuie întrunite de procedurile analitice pentru dioxine si dioxine similare PCB

5.1. Cerinte principale pentru validarea procedurilor de analizã

Sensibilitate înaltã si limite de detectie joase. Cantitãtile detectabile pentru PCDD si PCDF trebuie sã se încadreze în domeniul picogramelor TE (10-12g) din cauza extremei toxicitãti a unor compusi. Compusi PCB (bifenilpoliclorurati) se gãsesc în cantitãti mai mari decât PCDD si PCDF.

Pentru majoritatea congenerilor din grupa PCB sensibilitatea metodei de ordinul nanogramelor (10-9g) este suficientã. În orice caz pentru mãsurarea congenerilor mai toxici din grupa dioxinelor similare PCB (în special congenerii substituiti non-orto) trebuie atinsã aceeasi sensibilitate ca si pentru PCDD si PCDF.

Selectivitate înaltã (specificitate). Este necesarã diferentierea între compusii PCDD, PCDF si dioxinele similare PCB de alti compusi extrasi simultan din probã, susceptibili de a interfera prin prezenta în concentratii superioare corespunzãtoare a câtorva ordine de mãrime fatã de substantele de analizat (analiti). În metodele gaz cromatografice/spectrometrie de masã (GC/SM) este necesarã diferentierea între mai multi congeneri, în special între cei toxici (de exemplu, cei 17 compusi ai PCDD, PCDF substituiti în pozitiile 2,3,7,8 si dioxinele similare PCB) si ceilalti congeneri. Bioanalizele trebuie sã determine valorile TEQ în mod selectiv ca suma PCDD, PCDF si dioxinelor similare PCB.

Acuratete înaltã (justete si fidelitate). Determinarea trebuie sã asigure o estimare valabilã a concentratiei reale din probã. Acuratetea înaltã (acuratetea mãsurãtorii: gradul de concordantã între rezultatul mãsurãtorii si valoarea realã sau valoarea atribuitã mãsurãtorii) este necesarã pentru a evita respingerea rezultatului analizei probei datoritã nesigurantei în estimarea TEQ. Acuratetea este exprimatã ca justete (diferenta dintre valoarea medie mãsuratã pentru un analit într-un material certificat si valoarea sa certificatã exprimatã ca procente din aceastã valoare) si fidelitate (fidelitatea este în general calculatã ca deviatie standard; ea include repetabilitatea si reproductibilitatea si indicã gradul de concordantã între rezultatele obtinute prin aplicarea repetatã a procedeului experimental în conditii determinate).

Metodele de screening pot cuprinde bioanalize si metode GC/SM, pe când metodele de confirmare sunt metode gaz cromatografice de înaltã rezolutie cuplate cu spectrometrie de masã de înaltã rezolutie (HRGC/HRMS).

Urmãtoarele criterii trebuie respectate pentru valoarea totalã în TEQ:

	Metode de screening	Metode de confirmare
Procentul probelor fals negative		< 1%
Justete		- 20% pânã la + 20%
Coeficient de variatie	< 30%	< 15%

6. Cerinte specifice pentru metodele GC/SM ce trebuie respectate pentru scopuri de screening (selectare) sau confirmare

În scopul validãrii metodei analitice, trebuie adãugate înaintea fazei de extractie etaloane interne de compusi PCDD/F substituiti în pozitiile 2,3,7,8 si marcati cu 13C (în cazul dozãrii dioxinelor similare PCB, trebuie adãugate etaloane interne din acesti compusi marcati cu 13C. Trebuie adãugat cel putin un congener pentru fiecare grupã de izomeri tetra-octoclorurati ai compusilor PCDD/F (si cel putin un congener pentru fiecare grupã de izomeri ai dioxinelor similare PCB, în cazul dozãrii acestora); alternativ se adaugã cel putin un congener pentru fiecare functie de ioni selectatã si înregistratã prin spectrometrie de masã în scopul monitorizãrii compusilor PCDD/F si dioxinelor similare PCB. Se recomandã în cazul metodelor de confirmare utilizarea standardelor interne pentru cei 17 izomeri substituiti în pozitiile 2,3,7,8 ai PCDD/F marcati cu 13C si a celor 12 standarde interne ale dioxinelor similare PCB marcate cu 13C (în cazul dozãrii dioxinelor similare PCB).

De asemenea, trebuie determinati factorii de rãspuns relativ, prin utilizarea de solutii de calibrare adecvate în cazul congenerilor pentru care nu se adaugã un compus analog marcat cu 13C.

În cazul produselor alimentare de origine vegetalã si de origine animalã, continând mai putin de 10% grãsime, este obligatorie adãugarea de etaloane interne înaintea fazei de extractie. În cazul alimentelor de origine animalã, continând mai mult de 10% grãsime, etaloanele interne se pot adãuga fie înaintea fazei de extractie, fie dupã extractia grãsimilor. Trebuie efectuatã validarea eficacitãtii fazei de extractie în functie de faza în care se introduc standardele interne si de modul de raportare a rezultatelor (pe baza produsului sau raportat la grãsime).

Înaintea analizei GC/SM trebuie adãugate unul sau douã standarde pentru evaluarea coeficientului de recuperare.

Controlul coeficientului de recuperare este necesar. În cazul metodelor de confirmare, coeficientii de recuperare pentru standardele interne individuale trebuie sã fie cuprinsi între 60-120%. Coeficienti de recuperare mai mici sau mai mari pentru congenerii individuali, în special pentru unii compusi hepta- si octo-clorurati ai dibenzodioxinelor si dibenzofuranilor, sunt acceptati numai dacã contributia acestora la valoarea TEQ nu depãseste 10% din valoarea TEQ totalã (numai pentru compusii PCDD/F). În cazul metodelor de screening, coeficientii de recuperare trebuie sã fie cuprinsi între 30-140%.

Trebuie efectuatã separarea dioxinelor de compusii clorurati interferenti, cum sunt PCB si eterii difenil clorurati, prin tehnici cromatografice adecvate (de preferintã cu o coloanã umplutã cu florisil, aluminã si/sau carbon).

Separarea izomerilor prin gaz cromatografie trebuie sã fie eficace (< 25% între vârfurile cromatogramelor compusilor 1,2,3,4,7,8 - HxCDF si 1,2,3,6,7,8 - HxCDF).

Dozajul compusilor trebuie efectuat conform metodei Agentiei de Protectie a Mediului din S.U.A. (Environment Protection Agency) EPA 1613, reviziune B, intitulatã “Tetra-through octa-clorinate dioxins and furans by isotope dilution HRGC/HRMS”, sau altei metode ce întruneste criterii de performantã echivalente.

Diferenta dintre limita superioarã si limita inferioarã nu trebuie sã depãseascã 20% pentru alimentele cu o contaminare în dioxine de aproximativ 1 pg OMS-TEQ/g grãsime (numai pentru compusii PCDD/PCDF). Aceste recomandãri se aplicã si în cazul alimentelor cu continut scãzut de grãsime, a cãror contaminare este de ordinul 1 pg OMS-TEQ/g de produs. Pentru niveluri de contaminare inferioare, de exemplu 0,5 pg OMS-TEQ/g produs, diferenta dintre limita superioarã si limita inferioarã se poate situa între 25-40%.

7. Metode screening de analizã

7.1. Introducere

Metoda screening se poate realiza în diferite moduri: selectiv si cantitativ.

Abordare selectivã

Rãspunsul probelor este comparat cu cel al unei probe de referintã situate la nivelul de interes. Probele cu un rãspuns inferior probei de referintã sunt declarate negative si cele cu rãspuns superior probei de referintã sunt considerate pozitive.

Recomandãri:

În fiecare serie de probe de testat, extrase si testate în acelasi timp si în conditii identice, trebuie incluse un blanc si o probã de referintã. Rãspunsul probei de referintã trebuie sã fie în mod clar mai ridicat în comparatie cu proba blanc.

Trebuie incluse probe de referintã suplimentare cu o concentratie egalã cu 0,5 x si 2 x limita consideratã pentru a demonstra eficacitatea metodei la concentratia respectivã.

În cazul analizei altor matrice trebuie demonstrat cã probele de referintã sunt corespunzãtoare, de preferintã, prin includerea de probe cu o valoare TEQ stabilitã prin HRGC/HRMS de ordinul probei de referintã sau prin includerea unei probe blanc îmbogãtite pentru a atinge acest nivel.

În cazul bioanalizelor nu se poate utiliza un standard intern si testele de repetabilitate sunt foarte importante pentru a se obtine informatii asupra deviatiei standard în cadrul unei serii de probe. Coeficientul de variatie trebuie sã fie sub 30%.

În cazul bioanalizelor trebuie definiti compusii-tintã, interferentele posibile, precum si valoarea maximã pentru blanc.

Abordare cantitativã

Abordarea cantitativã necesitã serii de dilutii tip, un proces de purificare si mãsurare dublu sau triplu, precum si controlul blancului si al coeficientului de recuperare.

Rezultatul se poate exprima în TEQ, ceea ce presupune cã acei compusi care produc semnalul corespund principiului TEQ. Aceasta se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau un amestec standard de dioxine/furan) pentru obtinerea unei curbe etalon ce permite calcularea valorii TEQ în extract si în probã. Rezultatul este apoi corectat cu valoarea TEQ calculatã pentru proba blanc (luându-se în considerare impuritãtile provenite din solventi sau din substantele chimice utilizate) si pentru recuperare (calculatã pornind de la valoarea TEQ a unei probe de control de calitate a cãrei concentratie este în jurul nivelului de interes). Este important sã se noteze cã o parte din pierderea aparentã de recuperare se datoreazã efectelor de matrice si/sau diferentelor dintre valorile FET în bioanalizã si valorile FET stabilite de OMS.

7.2. Cerinte pentru metodele screening de analize Screeningul (selectarea) se poate face cu metode de analizã GC/SM si bioanalize. Cerintele pentru metodele GC/SM sunt prevãzute la pct. 6.

Cerintele pentru bioanalize celulare sunt prevãzute la pct. 7.3 si pentru bioanalize pe bazã de kituri la pct. 7.4.

Sunt necesare informatii asupra numãrului de rezultate fals pozitive si fals negative ale unei serii mari de probe situate sub sau peste limita maximã ori limita de interventie, în comparatie cu valoarea TEQ determinatã

printr-o metodã analiticã de confirmare. Procentele de probe fals negative trebuie sã fie sub 1%. Procentul probelor fals pozitive trebuie sã fie suficient de mic pentru ca metoda screening sã fie avantajoasã.

Rezultatele pozitive trebuie întotdeauna confirmate printr-o metodã analiticã de confirmare (HRGC/HRMS). De asemenea, probele ce se încadreazã într-un domeniu larg de valori ale TEQ trebuie confirmate prin HRGC/HRMS (aproximativ 2-10% probe negative). Trebuie prezentate informatii asupra corespondentei dintre rezultatele bioanalizei si cele obtinute din HRGC/HRMS.

7.3. Cerinte specifice pentru bioanalize celulare În cazul bioanalizelor este necesarã utilizarea unei serii de concentratii de referintã pentru TCDD sau unui amestec de dioxine/furani (curba de rãspuns cu R2 > 0,95 pentru o dozã completã) la fiecare serie de probe.

Pentru rezultatele bioanalizei obtinute într-un interval de timp constant se utilizeazã o concentratie de referintã pentru TCDD (aproximativ de 3 ori limita de cuantificare) pe un formular de control de calitate.

Grafice pentru controlul calitãtii trebuie realizate si verificate pentru fiecare tip de material de referintã, în scopul asigurãrii cã rezultatul corespunde cu indicatiile stabilite.

Pentru calculele cantitative în special diluarea probei utilizate trebuie sã se situeze în partea liniarã a curbei de rãspuns. Probele care se situeazã deasupra acestei pãrti liniare trebuie diluate si analizate din nou. Prin urmare se recomandã analizarea cel putin a 3 dilutii în acelasi timp.

Deviatia standard nu trebuie sã fie peste 15% în cazul unei determinãri în triplu pentru fiecare dilutie de probã si sã nu fie peste 30% între 3 experimente independente.

Limita de detectie se poate stabili la o valoare de 3 ori mai mare decât deviatia standard pentru blancul de solventi sau decât rãspunsul fondului. Altã metodã constã în aplicarea unui rãspuns superior rãspunsului de fond (factor de inductie de 5 ori mai mare decât blancul de solvent) calculat din curba etalon a zilei. Limita de cuantificare se poate stabili la o valoare de 5-6 ori mai mare decât deviatia standard a blancului de solvent sau a rãspunsului de fond ori prin aplicarea unui rãspuns care este superior rãspunsului de fond (factor de inductie de 10 ori superior blancului de solvent) calculat din curba de calibrare a zilei.

7.4. Cerinte specifice pentru bioanalize realizate cu ajutorul kiturilor1)

Trebuie respectate instructiunile fabricantului în privinta preparãrii probei si analizelor.

Kiturile nu trebuie utilizate dupã data expirãrii.

Kiturile trebuie pãstrate în conditiile de temperaturã specificate si utilizate la temperatura indicatã.

Limita de detectie pentru testele imunologice se obtine prin adunarea valorii medii cu o valoare egalã de 3 ori deviatia standard pentru o serie de 10 analize ale blancului si prin împãrtirea sumei obtinute la valoarea pantei din ecuatia de regresie liniarã.

Trebuie utilizate standarde de referintã pentru experimentele de laborator pentru siguranta cã rãspunsul la standard se situeazã într-un domeniu acceptabil.

8. Raportarea rezultatelor

În mãsura în care procedurile analitice folosite fac posibil acest lucru, rezultatele analitice trebuie sã cuprindã continutul de congeneri individuali PCDD/F si ai PCB-urilor si sã fie raportate ca limitã inferioarã, limitã superioarã si limitã medie, pentru a cuprinde maximum de informatii în raportarea rezultatelor si prin urmare fãcând posibilã interpretarea rezultatelor în functie de cerintele specifice.

Raportarea trebuie sã includã, de asemenea, continutul în grãsime al probei, precum si metoda utilizatã pentru extractia grãsimii.

Trebuie mentionati coeficientii de recuperare pentru standardele interne individuale, în cazul în care acestia se situeazã în afara domeniului mentionat la pct. 6, în cazul în care limita maximã este depãsitã si în alte cazuri, dupã cerinte.

---

1) Pânã în prezent nu s-a mentionat nici o dovadã cã bioanalizele bazate pe kituri comercializate au suficientã sensibilitate si sigurantã pentru a fi utilizate în screeningul (selectarea) prezentei dioxinelor în limitele stabilite în probe de alimente si furaje.”

MINISTERUL SÃNÃTÃTII Nr. 61 din 27 ianuarie 2004

MINISTERUL AGRICULTURII, PÃDURILOR, APELOR SI MEDIULUI Nr. 111 din 9 februarie 2004

ORDIN

privind completarea Ordinului ministrului sãnãtãtii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si pãdurilor nr. 84/91/2002 pentru aprobarea Normelor privind contaminantii din alimente

Vãzând Referatul de aprobare al Directiei generale de sãnãtate publicã si inspectia sanitarã de stat nr. OB 656/2004,

având în vedere prevederile art. 1 alin. (3) din Legea nr. 100/1998 privind asistenta de sãnãtate publicã, cu modificãrile si completãrile ulterioare, si ale Ordonantei de urgentã a Guvernului nr. 97/2001 privind reglementarea producerii, circulatiei si comercializãrii alimentelor, cu modificãrile si completãrile ulterioare,

în temeiul prevederilor Hotãrârii Guvernului nr. 743/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Sãnãtãtii, cu modificãrile si completãrile ulterioare, si ale Hotãrârii Guvernului nr. 739/2003 privind organizarea si functionarea Ministerului Agriculturii, Pãdurilor, Apelor si Mediului, cu modificãrile si completãrile ulterioare,

ministrul sãnãtãtii si ministrul agriculturii, pãdurilor, apelor si mediului emit urmãtorul ordin:

Art. I. - La Normele privind contaminantii din alimente, aprobate prin Ordinul ministrului sãnãtãtii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si pãdurilor nr. 84/91/2002, publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, nr. 255 din 16 aprilie 2002, se eliminã articolul 12, iar dupã articolul 11 se introduce un nou capitol, capitolul VI, cu urmãtorul cuprins:

“CAPITOLUL VI

Metode de prelevare a probelor si de analizã utilizate în controlul oficial al limitelor de ochratoxinã A din alimente

Art. 12. - Prelevarea probelor efectuate pentru controlul oficial al limitelor de ochratoxinã A din alimente se efectueazã conform metodelor descrise în anexa nr. VIII.

Art. 13. - Pregãtirea probelor si metodele de analizã utilizate în controlul oficial al limitelor de ochratoxinã A din alimente se efectueazã în conformitate cu criteriile descrise în anexa nr. IX.

Art. 14. - Anexele nr. I-IX fac parte integrantã din prezentele norme.”

Art. II. - Dupã anexa nr. VII la normele aprobate prin Ordinul ministrului sãnãtãtii si familiei si al ministrului agriculturii, alimentatiei si pãdurilor nr. 84/91/2002 se introduc anexele nr. VIII si IX, al cãror continut este prevãzut în anexa care face parte integrantã din prezentul ordin.

Art. III. - Directia generalã de sãnãtate publicã si inspectia sanitarã de stat din cadrul Ministerului Sãnãtãtii împreunã cu Directia de productie animalã si industrie alimentarã din cadrul Ministerului Agriculturii, Pãdurilor, Apelor si Mediului si directiile de sãnãtate publicã judetene si a municipiului Bucuresti împreunã cu directiile pentru agriculturã si dezvoltare ruralã judetene si a municipiului Bucuresti vor duce la îndeplinire prevederile prezentului ordin.

Art. IV. - Prezentul ordin va fi publicat în Monitorul Oficial al României, Partea I, si va intra în vigoare în termen de 12 luni de la data publicãrii.

Ministrul sãnãtãtii, Ovidiu Brînzan

p. Ministrul agriculturii, pãdurilor, apelor si mediului, Petre Daea, secretar de stat

ANEXÃ

“ANEXA Nr. VIII

la norme

METODE

de prelevare a probelor pentru controlul oficial al limitelor de ochratoxinã A din anumite alimente

1. Scopul si domeniul de aplicare

Probele destinate controlului oficial al limitelor de ochratoxinã A din alimente trebuie prelevate în conformitate cu metodele descrise mai jos. Probele globale astfel obtinute sunt considerate reprezentative pentru loturile respective.

Respectarea limitelor maxime impuse de legislatia în vigoare este stabilitã pe baza limitelor determinate în probele de laborator.

2. Definitii

Lot - cantitatea de aliment identificabilã, livratã o singurã datã si determinatã de agentul responsabil pentru a prezenta caracteristici comune, cum ar fi: originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajul.

Sublot - partea desemnatã dintr-un lot mare pentru aplicarea metodei de prelevare a probei din lotul respectiv.

Fiecare sublot trebuie separat fizic si sã fie identificabil.

Probã elementarã - cantitatea de material prelevatã dintr-un singur punct al lotului sau sublotului.

Probã globalã - totalul combinat al tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot.

3. Prevederi generale

3.1. Personalul

Prelevarea probelor se va efectua de persoane autorizate conform reglementãrilor în vigoare.

3.2. Materialul pentru esantionare

Fiecare lot supus examinãrii trebuie prelevat separat.

Conform prevederilor specifice din prezenta anexã, loturile mari trebuie subdivizate în subloturi prelevate separat.

3.3. Mãsuri de precautie necesare

În cursul prelevãrii si pregãtirii probelor trebuie luate mãsurile de precautie necesare pentru a se evita orice modificãri care ar putea schimba continutul de ochratoxinã A, determinarea analiticã sau reprezentativitatea probei globale.

3.4. Probe elementare

În mãsura posibilitãtilor, probele elementare se vor preleva din diferite puncte ale lotului sau sublotului. Abaterea de la aceastã regulã trebuie semnalatã în procesul-verbal.

3.5. Pregãtirea probei globale

Proba globalã se obtine prin amestecul probelor elementare.

3.6. Probe identice

Probele identice utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din proba omogenizatã, cu conditia ca aceastã procedurã sã fie în conformitate cu reglementãrile în vigoare privind prelevarea probelor.

3.7. Ambalarea si transmiterea probelor

Fiecare probã prelevatã va fi introdusã într-un recipient curat, confectionat dintr-un material inert care sã asigure o protectie adecvatã împotriva contaminãrii si pagubelor ce se pot produce în timpul transportului. Trebuie luate toate mãsurile de precautie necesare pentru ca în timpul transportului sau al depozitãrii sã nu se producã modificãri în compozitia probei.

3.8. Sigilarea si etichetarea probelor

Fiecare probã prelevatã în scopul utilizãrii oficiale va fi sigilatã la locul de prelevare si identificatã conform reglementãrilor în vigoare respective. Trebuie întocmit un proces-verbal pentru fiecare prelevare, pentru a se permite identificarea fãrã echivoc a fiecãrui lot, indicându-se data si locul prelevãrii, împreunã cu orice informatie posibilã suplimentarã, pentru a fi în ajutorul chimistului analist.

4. Prevederi specifice

4.1. Diferite tipuri de loturi

Mãrfurile alimentare pot fi comercializate în vrac, în containere sau în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul etc.). Metoda de prelevare a probelor se poate aplica tuturor mãrfurilor plasate pe piatã, indiferent de forma în care sunt comercializate.

Fãrã a aduce prejudicii prevederilor specifice mentionate la pct. 4.3, 4.4 si 4.5, formula de mai jos se poate utiliza ca ghid pentru prelevarea probelor comercializate în ambalaje individuale (saci, pungi, ambalaje pentru vânzarea cu amãnuntul etc.).

Frecventa prelevãrii probei (n) = (masa lotului x masa probei elementare)/(masa probei globale x masa unui ambalaj individual).

Masa este exprimatã în kg.

Frecventa prelevãrii de probe: fiecare “n” sac sau pungã din care trebuie sã se preleveze proba elementarã (zecimalele trebuie rotunjite la numãrul întreg cel mai apropiat).

4.2. Masa probei elementare

Masa probei elementare este de aproximativ 100 g dacã nu este definitã altfel în prezenta anexã. În cazul loturilor prezentate în ambalaje destinate vânzãrii cu amãnuntul, masa probei elementare depinde de masa ambalajului respectiv.

4.3. Prezentarea generalã a metodei de prelevare a probelor pentru cereale si stafide

Tabelul nr. 1 - Subdivizarea loturilor în subloturi în functie de produs si de masa lotului

Produsul	Masa lotului (în tone)	Masa sau numãrul de subloturi	Numãrul de probe elementare	Proba globalã masã/kg
Cereale si produse cerealiere	≥1.500 > 300 si < 1.500 ≥ 50 sI ≤ 300 < 50	500 tone 3 subloturi 100 tone -	100 100 100 10-1001)	10 10 10 1-10
Stafide	≥ 15 < 15	15-30 tone -	100 10-1002)	10 1-10

---

1) În functie de masa lotului - vezi tabelul nr. 2.

2) În functie de masa lotului - vezi tabelul nr. 3.

4.4. Metoda de prelevare a probelor pentru cereale si produse cerealiere (loturi ≥ 50 tone) si stafide (loturi ≥ 15 tone)

Conform tabelului nr. 1 de la pct. 4.3, fiecare lot trebuie subdivizat în subloturi, cu conditia ca aceste subloturi sã poatã fi separate fizic. Având în vedere cã masa lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al masei subloturilor, masa sublotului poate depãsi masa indicatã cu maximum 20%.

Fiecare sublot trebuie prelevat separat.

Numãrul probelor elementare: 100 în cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone si al loturilor de stafide mai mici de 15 tone - vezi pct. 4.5. Masa probei globale = 10 kg.

În cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisã mai sus nu poate fi aplicatã fãrã a cauza consecinte economice care decurg din deteriorarea lotului (de exemplu, din cauza formelor de ambalare sau a mijloacelor de transport), aceasta poate fi înlocuitã cu o metodã alternativã de prelevare, cu conditia ca prelevarea sã fie cât mai reprezentativã si ca metoda aplicatã sã fie bine descrisã si documentatã.

4.5. Dispozitii aplicabile la prelevarea probelor de cereale si de produse cerealiere (loturi < 50 tone) si a probelor de stafide (loturi < 15 tone)

În cazul loturilor de cereale mai mici de 50 tone si pentru loturile de stafide mai mici de 15 tone, numãrul probelor elementare ce trebuie prelevate depinde de masa lotului cu o valoare minimã de 10 si una maximã de 100, formând o probã globalã de minimum 1 kg si maximum 10 kg.

Tabelele urmãtoare contin valorile ce pot fi utilizate la determinarea numãrului de probe elementare de prelevat.

Tabelul nr. 2 - Numãrul de probe elementare ce trebuie prelevate în functie de masa lotului de cereale

Masa lotului (în tone)	Numãrul de probe elementare
≤ 1	10
> 1 - ≤3	20
> 3 - ≤ 10	40
> 10 - ≤ 20	60
> 20 - ≤ 50	100

Tabelul nr. 3 - Numãrul de probe elementare ce trebuie prelevate în functie de masa lotului de stafide

Masa lotului (în tone)	Numãrul de probe elementare
≤ 0,1	10
> 0,1- ≤ 0,2	15
> 0,2- ≤ 0,5	20
> 0,5- ≤ 1,0	30
> 1,0- ≤2,0	40
> 2,0- ≤ 5,0	60
> 5,0- ≤ 10,0	80
> 10,0- ≤ 15,0	100

4.6. Prelevarea probelor în cazul comercializãrii cu amãnuntul

Prelevarea probelor de alimente comercializate cu amãnuntul trebuie efectuatã pe cât posibil conform prevederilor pct. 4.3. În cazul în care metoda de prelevare a probelor descrisã nu poate fi aplicatã, aceasta poate fi înlocuitã cu altã metodã de prelevare a probelor comercializate cu amãnuntul, cu conditia ca prelevarea sã garanteze reprezentativitatea lotului.

5. Acceptarea unui lot sau sublot:

- acceptare, dacã proba globalã este în conformitate cu limita maximã;

- respingere, dacã proba globalã depãseste limita maximã.

ANEXA Nr. IX

la norme

PREGÃTIREA

probelor si criteriile pentru metodele de analizã utilizate în controlul oficial al limitelor de ochratoxinã A din anumite alimente

1. Mãsuri de precautie

Probele trebuie pregãtite si în special omogenizate cu foarte multã grijã deoarece distributia ochratoxinei A este extrem de neomogenã.

Pentru pregãtirea materialului de testare vor fi utilizate toate probele primite de laborator.

2. Tratarea probei sub forma primitã în laborator

Proba globalã este în întregime mãcinatã fin si amestecatã bine printr-un proces cãruia i s-a demonstrat eficienta de omogenizare completã.

3. Subdivizarea probelor în scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului

Probele identice de laborator utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs si al arbitrajului vor fi prelevate din materialul omogenizat, dacã acest lucru nu contrazice reglementãrile în vigoare privind prelevarea de probe.

4. Metoda de analizã care va fi utilizatã în laborator si conditiile de control ale laboratorului

4.1. Definitii

Mai jos este prezentat un numãr de definitii uzuale care trebuie utilizate în laboratoare:

Parametrii de precizie cel mai des citati sunt repetabilitatea si reproductibilitatea.

r = repetabilitatea, valoarea sub care diferenta absolutã dintre rezultatele a douã teste separate obtinute în conditii de repetabilitate (de exemplu: aceeasi probã, acelasi operator, acelasi aparat, acelasi laborator si interval scurt de timp) se situeazã în limitele unei probabilitãti specifice (în principiu 95%); astfel r = 2,8 x sr.

sr = deviatia standard, calculatã din rezultatele obtinute în conditii de repetabilitate

RSDr = deviatia standard relativã, calculatã din rezultate obtinute în conditii de repetabilitate

[(sr/xø) x 100], unde xø este media rezultatelor tuturor laboratoarelor si probelor.

R = reproductibilitatea, valoarea sub care diferenta absolutã dintre rezultatele unui singur test, obtinute în conditii de reproductibilitate (de exemplu: pentru materialul identic obtinut de operatori în diferite laboratoare, prin utilizarea metodei testului standardizat), se situeazã în limitele unei probabilitãti (în principiu 95%); R = 2,8 x sR.

sR = deviatia standard, calculatã din rezultatele obtinute în conditii de reproductibilitate

RSDR = deviatia standard relativã, calculatã în urma rezultatelor obtinute în conditii de reproductibilitate [(sR/xø) x 100]

4.2. Conditii necesare generale

Metodele de analizã care se utilizeazã vor fi selectionate în functie de urmãtoarele criterii:

a) specificitate;

b) acuratete;

c) precizie: variatiile repetabilitãtii în cadrul aceluiasi laborator si ale reproductibilitãtii între laboratoare diferite.

Aceste valori trebuie sã fie obtinute în urma unui proces de colaborare organizat în conformitate cu un protocol recunoscut pe plan international si trebuie sã fie exprimate într-o formã recunoscutã pe plan international;

d) limita de detectie;

e) sensibilitate;

f) practicabilitate;

g) alte criterii stabilite în functie de necesitãti.

4.3. În cazul în care nu sunt recomandate metode specifice de analizã, pentru determinarea limitelor de ochratoxinã A în alimente laboratoarele trebuie sã utilizeze o metodã care sã corespundã criteriilor de performantã indicate în tabelul de mai jos:

Criterii de performantã ale metodei de analizã pentru ochratoxinã A

Concentratia µ/kg		Ochratoxina A
	RSDr (%)	RSDR (%)	Recuperare (%)
< 1	≤ 40	≤ 60	50-120
1-10	≤ 20	≤ 30	70-110

Nu sunt indicate limitele de detectie pentru metodele de analizã utilizate, deoarece valorile parametrilor de precizie corespund unor concentratii ce prezintã interes.

Valorile parametrilor de precizie pentru metodele de analizã sunt calculate din ecuatia Horwitz:

RSDR = 2(1-0,5 log C),

în care:

- RSDR reprezintã deviatia standard relativã, calculatã din rezultatele obtinute în conditii de reproductibilitate [(sR/xø) x 100];

- C reprezintã raportul de concentratie (de exemplu:

1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg).

Aceasta este o ecuatie generalã pentru precizia metodei care este independentã de substanta de analizat si matrice si depinde numai de concentratie pentru majoritatea metodelor de analizã de rutinã.

4.4. Calculul coeficientului de recuperare Rezultatul analitic este raportat, corectat sau necorectat pentru recuperare.

Trebuie raportate modul de exprimare a rezultatelor si coeficientul de recuperare.

4.5. Standarde calitative de laborator

Analizele vor fi efectuate de laboratoare acreditate.”

ACTE ALE BÃNCII NATIONALE A ROMÂNIEI

BANCA NATIONALÃ A ROMÂNIEI

REGULAMENT

privind utilizarea codurilor IBAN în România

Având în vedere prevederile art. 2 alin. (2) si ale art. 23 din Legea nr. 101/1998 privind Statutul Bãncii Nationale a României, cu modificãrile si completãrile ulterioare, ale art. 38 alin. (1) din Legea nr. 58/1998 privind activitatea bancarã, cu modificãrile si completãrile ulterioare, ale art. 164 si 285 din Ordonanta de urgentã a Guvernului nr. 97/2000 privind organizatiile cooperatiste de credit, aprobatã cu modificãri si completãri prin Legea nr. 200/2002,

în temeiul art. 50 alin. (1) din Legea nr. 101/1998 privind Statutul Bãncii Nationale a României, cu modificãrile si completãrile ulterioare,

Banca Nationalã a României emite prezentul regulament.

CAPITOLUL I

Dispozitii generale

Art. 1. - În întelesul prezentului regulament, termenii si expresiile de mai jos au urmãtoarele semnificatii:

1. cod IBAN (acronim pentru International Bank Account Number) înseamnã un sir de caractere care identificã în mod unic la nivel international contul unui client la o institutie, cont utilizat pentru procesarea plãtilor în cadrul sistemelor de plãti sau prin schemele de tip bãnci corespondent;

2. institutie înseamnã oricare dintre urmãtoarele:

- institutie de credit autorizatã de Banca Nationalã a României;

- Trezoreria Statului;

- Banca Nationalã a României;

3. generarea codurilor IBAN înseamnã procesul, desfãsurat o singurã datã, de creare a unui unic cod IBAN pentru un cont.

CAPITOLUL II

Generarea codurilor IBAN

Art. 2. - (1) Institutiile vor genera si utiliza coduri IBAN, în conformitate cu prevederile prezentului regulament, pentru conturile clientilor acestora, utilizate în scopul efectuãrii de plãti, în lei sau în orice altã monedã, prin sistemele de plãti sau prin schemele de tip bãnci corespondent.

(2) În vederea efectuãrii de plãti prin intermediul sistemelor de plãti sau prin schemele de tip bãnci corespondent, institutiile vor notifica clientilor lor codurile IBAN atribuite în conformitate cu prevederile prezentului regulament, acestea urmând sã fie mentionate în extrasele de cont si în toate celelalte rapoarte referitoare la conturile respective, emise de institutii clientilor.

(3) Fiecare institutie este responsabilã pentru generarea corectã a codurilor IBAN corespunzãtoare conturilor clientilor sãi si pentru transmiterea acestora cãtre clienti.

(4) Banca Nationalã a României este exceptatã de la obligativitatea generãrii, utilizãrii si notificãrii codurilor IBAN pentru conturile clientilor sãi, institutii de credit si Trezoreria Statului, prevãzutã la alin. (1) si (2).

Art. 3. - În cadrul lantului de procesare al instructiunii de platã codul IBAN va fi transmis în totalitate între institutiile intermediare, cel putin pânã la punctul de intrare în tara în care este localizat beneficiarul plãtii.

CAPITOLUL III

Structura codului IBAN

Art. 4. - Structura codurilor IBAN atribuite în România de institutii conturilor clientilor lor este prezentatã în anexa nr. 1 si constã într-un sir de 24 caractere alfanumerice care, considerate de la stânga la dreapta, au urmãtoarea semnificatie:

Numãrul caracterelor	Tipul caracterelor	Semnificatia
2	Alfabetice	Codul de tarã al României (respectiv RO)
2	Numerice	Caractere de verificare a codului IBAN
4	Alfabetice	Caractere care identificã în mod unic institutia, respectiv primele patru caractere ale codului BIC atribuit institutiei (acronim pentru Bank Identifier Code)
16	Alfanumerice	Caractere care identificã în mod unic unitatea teritorialã a institutiei si contul clientului de la respectiva unitate teritorialã

Art. 5. - (1) Caracterele utilizate în structura codurilor IBAN pot fi numai litere majuscule ale alfabetului latin (de la A la Z) si cifre arabe (de la 0 la 9).

(2) În format electronic codul IBAN nu va contine caractere de separare sau spatii.

(3) Reprezentarea pe suport hârtie a unui cod IBAN este similarã celei în format electronic, cu exceptia faptului cã sirul de caractere ale codului prezentat pe suport hârtie se va împãrti în grupuri de 4 caractere, despãrtite printr-un spatiu.

Art. 6. - Caracterele de verificare a codului IBAN se calculeazã utilizând algoritmul MOD 97-10, prezentat în detaliu în anexa nr. 2.

Art. 7. - (1) Modalitatea de identificare în mod unic la nivelul institutiei, prin intermediul ultimelor 16 caractere din codul IBAN, a unitãtii teritoriale a institutiei si a contului clientului de la unitatea teritorialã respectivã se stabileste de cãtre respectiva institutie si se comunicã Directiei supraveghere din cadrul Bãncii Nationale a României si administratorilor sistemelor de plãti la care participã institutia respectivã, împreunã cu lista codurilor de identificare a unitãtilor teritoriale.

(2) În cazul caselor centrale ale cooperativelor de credit setul de caractere de identificare a unitãtii teritoriale si a contului clientului de la unitatea teritorialã respectivã, prevãzut în codul IBAN, va identifica atât sediul secundar al casei centrale a cooperativelor de credit, cât si cooperativa de credit afiliatã casei centrale respective la care este deschis respectivul cont.

(3) Ori de câte ori informatiile prevãzute la alin. (1) sunt modificate, institutia are obligatia sã informeze despre respectivele modificãri, cu minimum o zi bancarã înainte de aplicarea acestora, atât Directia supraveghere din cadrul Bãncii Nationale a României, cât si administratorii sistemelor de plãti la care institutia respectivã participã.

CAPITOLUL IV

Validarea codurilor IBAN

Art. 8. - Orice institutie care, în vederea procesãrii instructiunilor de platã, preia coduri IBAN transmise în format electronic de clienti sau transformã coduri IBAN reprezentate pe suport hârtie în format electronic are obligatia sã valideze codurile IBAN ale tuturor conturilor mentionate în instructiunile de platã pe care le proceseazã, utilizând metoda de validare prezentatã în anexa nr. 3.

Art. 9. - În cazul în care în urma validãrii se constatã cã un cod IBAN nu este corect, institutia va refuza procesarea respectivei instructiuni de platã, cu respectarea reglementãrilor aplicabile în vigoare.

CAPITOLUL V

Dispozitii tranzitorii si finale

Art. 10. - (1) Începând cu data de 1 septembrie 2004, instructiunile de platã receptionate, respectiv initiate de institutii, vor contine codurile conturilor obligatoriu a fi mentionate în conformitate cu reglementãrile în vigoare, reprezentate exclusiv în structurã IBAN, în conformitate cu prevederile prezentului regulament.

(2) Începând cu data mentionatã la alin. (1), instructiunile de platã transfrontalierã în euro sau în orice altã monedã care a fost notificatã Comisiei Europene, initiate cãtre statele membre ale Spatiului Economic European, vor contine codurile conturilor beneficiarilor reprezentate exclusiv în structurã IBAN.

Art. 11. - Institutiile vor accepta, pânã la data de 1 septembrie 2004, instructiuni de platã care au mentionate atât conturi codificate în sistem IBAN, cât si conturi codificate în alt sistem.

Art. 12. - Începând cu data de 1 septembrie 2004, institutiile care primesc de la clienti instructiuni de platã vor refuza procesarea oricãrei instructiuni de platã care fie nu contine codurile conturilor obligatoriu a fi mentionate în conformitate cu reglementãrile în vigoare, reprezentate în structurã IBAN, fie nu au fost validate prin metoda prezentatã în anexa nr. 3.

Art. 13. - În toate instructiunile de platã, alãturi de codurile IBAN necesare vor fi mentionate si codurile BIC.

Art. 14. - Anexele nr. 1-3 fac parte integrantã din prezentul regulament.

Art. 15. - Prezentul regulament va intra în vigoare la 3 zile de la data publicãrii lui în Monitorul Oficial al României, Partea I.

GUVERNATORUL BÃNCII NATIONALE A ROMÂNIEI,

MUGUR ISÃRESCU

Bucuresti, 17 februarie 2004.

Nr. 2.

ANEXA Nr. 1

STRUCTURA

codurilor IBAN atribuite în România

RO XX yyyy ZZZZZZZZZZZZZZZZ

16 caractere care identificã în mod unic unitatea teritorialã a institutiei si contul clientului deschis la respectiva unitate teritorialã (alfanumerice, majuscule) 4 caractere de identificare a institutiei (alfabetice, majuscule), reprezentând primele patru caractere ale codului BIC al institutiei 2 caractere de verificare (numerice, de la 0 la 9) codul de tarã (2 caractere alfabetice, majuscule) - pentru România este RO.

ANEXA Nr. 2

METODA DE CALCULARE

a caracterelor de verificare

Pasul preliminar: Se creeazã un cod IBAN artificial pe baza codului de tarã, a codului bãncii si a codului contului clientului, punându-se .00” în locul caracterelor de verificare.

EXEMPLU: RO00AAAA1B31007593840000

Pasul 1: Se mutã primele patru caractere (codul de tarã si falsul cod de verificare) la dreapta codului IBAN.

EXEMPLU: RO00AAAA1B31007593840000 devine AAAA1B31007593840000RO00

Pasul 2: Se face conversia literelor în numere, conform tabelei urmãtoare:

A = 10	G = 16	M = 22	S = 28	Y Z = 35= 34
B = 11	H = 17	N = 23	T = 29
C = 12	I = 18	O = 24	U = 30
D = 13	J = 19	P = 25	V = 31
E = 14	K = 20	Q = 26	W = 32
F = 15	L = 21	R = 27	X = 33

EXEMPLU: AAAA1B31007593840000RO00 devine 1010101011131007593840000272400

Pasul 3: Se aplicã algoritmul MOD 97-10 (conform ISO 7064). Se împarte numãrul obtinut la 97 si restul se scade din 98. Dacã rezultatul este de un singur caracter, se pune un zero înaintea acestuia.

EXEMPLU: Restul împãrtirii numãrului 1010101011131007593840000272400 la 97 este 49.

Prin scãdere se obtine: 98 - 49 = 49, care reprezintã caracterele de verificare pentru respectivul cod IBAN, care astfel devine: R049AAAA1B31007593840000.

ANEXA Nr. 3

METODA DE VALIDARE

a unui cod IBAN

Pas preliminar: În cazul în care codul IBAN este prezentat pe suport hârtie, se converteste formatul acestuia la formatul electronic prin stergerea spatiilor de separare.

EXEMPLU: un cod IBAN de tipul RO49 AAAA 1B31 0075

9384 0000 devine RO49AAAA1B31007593840000.

Pasul 1: Se mutã primele patru caractere (simbolizând codul de tarã si caracterele de verificare) la dreapta codului IBAN.

EXEMPLU: RO49AAAA1B31007593840000 devine AAAA1B31007593840000RO49.

Pasul 2: Se face conversia literelor în numere, conform tabelei de conversie cuprinse în anexa nr. 2.

EXEMPLU: AAAA1B31007593840000RO49 devine 1010101011131007593840000272449

Pasul 3: Se aplicã algoritmul MOD 97-10 (conform ISO 7064). Pentru ca cele 2 caractere de verificare sã fie corecte (codul IBAN sã fie corect), restul împãrtirii numãrului astfel obtinut la 97 trebuie sã fie 1.

EXEMPLU: Restul împãrtirii lui 1010101011131007593840000272449 la 97 este 1.